Analisis del daño por fretting en alambres de nitinol

Analysis of nitinol damage in wires by fretting

C. E. Callisaya¹* S. Soria^2,3 & H. Soul^2,3
1 Física, FCyT- Universidad Mayor de San Simon Av. Oquendo y Jordan, Cochabamba, Bolivia
² Division Física de Metales, Centro Atómico Bariloche - Instituto Balseiro CNEA - Av. E. Bustillo 9500, 8400 S. C. de Bariloche, Argentina &
³CONICET (Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Tecnicas) ]]> (Recibido 29 de septiembre de 2016; aceptado 26 de diciembre de 2016)

Resumen

En este trabajo caracterizamos el dano por fretting de los alambres de nitinol y discutimos de que manera influye en dicho proceso la transformación martensítica característica de estas aleaciones que son ampliamente utilizadas en la industria biomedica por ser materiales super-elasticos. Como resultado de caracterizar esta propiedad se obtuvo el modulo de elasticidad 54 GPa y 30 GPa para las fases de austenita y martensita respectivamente. Para caracterizar el dano por fretting se realizo ensayos con carga normal variable y con carga normal constante (P). Para valores de P entre 16 N y 50 N se observo que la disminución de P provoca un incremento del coeficiente de friccion. Para diferentes condiciones de carga normal y un desplazamiento se observaron los regímenes de MFR para los valores P = 50, 20 N; para estos dos valores de P se hallo la formación de fisuras en el límite de la zona de adherencia y deslizamiento (stick-slip), con direccion en el sentido del deslizamiento. Al disminuir P aumento la proporción del área de contacto con deslizamiento lo que llevó a un aumento del desgaste para P = 20 N Los residuos producidos con ambos tipos de carga fueron de la misma naturaleza, con estructura de . Finalmente se observo la influencia de la super-elasticidad del NiTi, que se manifesto en la gráfica de fuerza tangencial vs. desplazamiento, con la existencia de una pendiente adicional que corresponde a la rigidez de transformacion martensítica del nitinol.

Codigo(s) PACS: 62.20.-x — 62.20.D- — 62.20.Qp

Descriptores: Propiedades mecanicas de sólidos — Elasticidad — Fricción, tribología y dureza.

Abstract

We characterize the damage by fretting in nitrinol wires and discuss how the martensitic transformation affects that process, being such transformation typical of these allows which are widely used in biomedical industry given its super-elasticity. We have obtained an elas-ticity modulus with values 54 GPa and 30 GPa for the austenite and martensite phases respectively. For the characterization of the fretting damage we carried on tests with a variable normal load and with a normal constant load (P). For values of P between 16 N and 50 N we observed that for lower values of P there was an increment in the friction coeficient. For different load conditions and a displacement we observed MFR regimes for the values P = 50, 20 N; for these two values of P we found crack formations in the limit of the adherence and displacement zones (stick-slip), oriented along the displacement direction. For lower values of P there was an increment in the displacement contact area which yielded an increment of wear for P = 20 N The debris produced with both types of load had the same structure of . We finally observed the influence of the NiTi super-elasticity in the force vs. displacement graph as an additional tilt which corresponds to the stiffness of the martensitic transformation of nitinol.

Subject headings: Mechanical properties of solids — Elasticity — Friction, tribology and hardness

1. INTRODUCCION

El nitinol es la aleacion de Niquel y Titanio en proporciones casi equimolares, estas aleaciones son ampliamente utilizadas en la industria biomedica, por ejemplo en la ortodoncia en la fabricacion de los stents, debido a su buena biocompatibilidad y el comportamiento super-elastico del material a temperaturas cercanas a la del cuerpo humano, lo que le confiere la propiedad de memoria de forma (Qian et al. 2005a). La super-elasticidad se debe a una transformacion de fase inducida por tensión mecánica, donde partiendo de una fase denominada austenita se obtiene otra martensita, desarrollandose grandes deformaciones que se recuperan al eliminar la carga.

El fretting se produce cuando entre dos cuerpos en contacto se presenta un movimiento oscilatorio de pequena amplitud (de 10 a 300 /im), generalmente asociado a vibraciones no deseadas, el cual puede conllevar al desgaste de los componentes, debido a la remocion de material, o una disminución de la vida a fatiga debido a la iniciacion temprana de fisuras (Liu & Hill 2009). En las aplicaciones biomedicas, por la presencia de vibraciones o el efecto de carga cíclicas se presentan micro desplazamientos en los implantes (Kligman et al. 2007).

Si bien el uso de aleaciones de NiTi en la industria medica es extendido, existen aspectos del comportamiento al largo plazo que continuan siendo materia de investigacion. En particular, la disminución de la vida a la fatiga [4, 5] y el deterioro en la biocompatibilidad (Racek et al. 2015) debido a la rotura en la capa superficial de oxidos de titanio asociados al dano por fretting. Debido a esto, un estudio sistematico del comportamiento al fretting en NiTi resulta relevante para sus aplicaciones tecnologicas en biomedicina.

En el presente trabajo se realizaron ensayos de fretting entre Nitinol-Nitinol (NiTi-NiTi), en aire a temperatura ambiente. Se caracterizaron las propiedades de super-elasticidad del material y se realizaron ensayos de fretting a carga constante y carga variable.

2. METODOS Y MATERIALES

Se utiliza un alambre de nitinol con un diametro de 1,2 mm. Este es un material super-elastico, con una composicion de 50,8% Ni y 49,2% Ti, en porcentaje atomico y presenta una temperatura austenita final (Af) de 10 °C, y fue fabricado por la empresa Memory Metalle (actualmente Memry GmbH).

Los ensayos de ciclado uniaxial superelastico, se realizaron en la maquina de ensayos INSTRON 5567. Se realizo inicialmente el ensayo a una temperatura de 35° C, valor representativo a la temperatura del cuerpo humano. Durante los ensayos se adquirieron valores de desplazamiento del travesano , fuerza (F) tomada con una celda de carga INSTRON de ±5kN Adicionalmente, se utilizo un ex-tensometro de contacto MTS de 25 mm de longitud calibrada, con el fin de medir localmente la deformacion en el tramo central de la probeta.

Con la probeta preparada (ver Figura 1.a), se armo el montaje experimental. Luego, se calibro el ex-tensometro con un tornillo micrométrico. Se adhirió el extensometro a la probeta en la zona central utilizando bandas elasticas. Se trabajó controlando el desplazamiento del travesano con una velocidad constante de 0,5mm/min.

El ensayo se realizo en dos etapas; ciclado 1 y 2. En intermedio de ambos ciclados se realizo un tratamiento de termico, un recocido del Nitinol a 80° C, para liberar tensiones acumuladas y eliminar porciones de martensita. Entonces el ciclado 2 se realiza posterior al tratamiento termico (Post TT).

Se estudio el daño superficial en el alambre y se evaluo utilizando un microscopio óptico marca Leica Modelo DMRM y mediante microscopía electronica de barrido (Scanning Electron Microscopy, SEM) con un equipo phillips 515. Se utilizo para determinar la profundidad de los scars un perfilometro óptico Veeco modelo Wyco NT 1100. Las partículas producidas por el desgaste se estudiaron mediante microscopıa electrónica de transmisión (Transmission Electron Microscopy TEM) con Phillips CM200UT. La composicion elemental de los debris¹ se caracterizo mediante espectroscopia de dispersión de energía (energy dispersive spectroscopy EDS). Para el TEM, los debris se disolvieron en hexano y se montaron sobre una grilla de Cu con Formvar/Carbon.

3. RESULTADOS Y DISCUSION

3.1. Caracterización de la super-elasticidad del Nitinol

En la Figura 2 se muestran las curvas medidas de tensión-deformación del NiTi correspondientes a diferentes ciclos super-elasticos obtenidos. Este exhibe el plateau de tension superior, asociado al paso de austenita a martensita, y en sentido contrario el plateau inferior, asociado a la transformacion de martensita a austenita. Este proceso de carga y descarga presenta una histeresis. También se puede observar que existe una remanencia en la deformacion al final de cada ciclo y una disminución en los niveles de tension correspondientes a los plateaus superior e inferior. Del primer ciclado resulta una deformacion residual del 0,5%, acumulada tras los primeros 100 ciclos.

A partir de la curva se puede calcular las constantes elasticas en la fase austenita y martensita, y a partir del primer ciclado los valores son: elasticidad del nitinol en la fase austenita de 54 GPa y en la fase martensita 30 GPa.

3.2. Caracterización del daño por fretting de NiTi-NiTi

De la Figura 3, la relacion entre el deslizamiento de contacto y el deslizamiento impuesto se halla en un rango mayor al 25% durante todo el ensayo, criterio de Zhou et al. (Qian et al. 2005b), entonces la curva para las condiciones dadas pertenece a un Régimen Gross-Slip.

La evolucion de la curva a lo largo del ciclado indica que inicialmente hubo deslizamiento entre los alambres por contaminacion (Qian et al. 2005a).

De la curva fuerza tangencial-amplitud de desplazamiento, se calculo la rigidez tangencial² para diferentes ciclos y como resultado se tiene los valores de la rigidez tangencial a lo largo del ciclado y por otro lado entre el ciclo 6000 y 10000, se observo una pendiente adicional como se ve en la Figura 4, este pertenece a la rigidez durante la transformación martensıtica en el nitinol.

En la Figura 5, se observa que a la caída de carga el coeficiente de friccion va aumentando, a lo largo del ciclado.

Por SEM se observo oxidación y volumen removido del material (ver Figura 6.a), se analizo para diferentes zonas de dano y los scars³ mediante EDS (ver Figura 6 c y d), en el cual se evidencio la existencia de oxıgeno en las zonas más oscuras y claras, que se corresponderían con capas de oxidos. Se puede apreciar que los oxidos tienden a acumularse en una cierta direccion que es la del deslizamiento impuesto.

A partir de la imagen se pudo calcular el radio del dano por desgate y mediante la fórmula de cilindros cruzados de Warburton (Warwurton & Bradford 1986), se calculo la profundidad y el volumen de desgaste, , respectivamente.

Mediante perfilome tría optica, se observó el daño y se midio la profundidad del desgaste (ver la Figura 7 a y b); tomando un valor de 46,4 /mi. Considerando una carga normal promedio en el ensayo de 36 N se calculo la constante de desgaste según el modelo de Archard la cual tiene un valor de .

Se debe notar que la medida de la profundidad del scar por SEM y perfilometría optica difieren, siendo sobrestimado el valor de la profundidad por los modelos teoricos.

Los debris fueron analizados mediante TEM, a partir de la tecnica de campo claro y oscuro (ver Figura 8 a y b) y a su vez se obtuvieron los patrones de difraccion de electrones, de los debris. Mediante campo oscuro se pudo observar que si bien los debris poseen tamanos del orden de los cientos de nanometros, están compuestos por partículas con tamanos entre 5-20 nm, las cuales se presentan claras en la Figura 8 b. A partir de los patrones de difraccion de electrones, como se esperaba por el SEM, se verifico la existencia de óxidos. De la Figura 8.c, se hallo que las mismas estaban compuestos por .

3.2.2. Comportamiento a carga constante en MFR

De la Figura 9 a y b, se puede observar un cambio en las Curvas de la condicion de Gross Slip a Partial Slip para una carga normal constante de 50 y 20 N, lo que determino un Mixed Fretting Regime MFR.

Por SEM se observa que pertenece a un MFR debido a la presencia de una region central de Stick, la cual disminuye su area al bajar la carga. También se observo la presencia de fisuras y material removido (ver Figura 10.a). En particular, el volumen de material removido aumento al disminuir la carga normal, aumentando el desgaste.

De la Figura 10.d a una carga de 20 N, se observo el dano por desgaste y se midió la profundidad del desgaste promedio (ver la Figura 11 c y d); tomando un valor de 11,28 . Considerando una carga normal en el ensayo de 20 N se calculo la constante de desgaste segun el modelo de Archard la cual tiene un valor de .

A la presencia de desgaste para la carga normal de 20 N, se logro recoger los debris (caso contrario para P=50 N), para un analisis mediante TEM y se obtuvo los mismos resultados que en el caso de carga variable. Los debris de los alambres de Nitinol estaban compuestos por .

3.2.3. Comportamiento de la caga constante en GSR

A partir de la curva Q-6 de este ensayo y por el criterio de Zhou et al. (Qian et al. 2005b), estas curvas para las condiciones dadas pertenece a un Regimen Gross-Slip.

La evolucion de la curva a lo largo del ciclado indica que inicialmente hubo deslizamiento entre los alambres por contaminacion (Qian et al. 2005a).

Por SEM se observo oxidación y desgaste o volumen removido del material (ver Figura 13.a). En la Figura 13.b se realizaron EDS en diferentes zonas oscuras y claras (ver Figura 13 c), que se corresponderıan con capas de óxidos. Se puede apreciar que los oxidos tienden a acumularse en una cierta dirección que es la del deslizamiento impuesto.

A partir de la imagen se pudo calcular el radio del dano por desgate y mediante la fórmula de cilindros cruzados de Warburton [8], se calculo la profundidad y el volumen de desgaste, y respectivamente.

Mediante perfilometría optica, se observó el daño y se midio la profundidad del desgaste (ver la Figura 14 a y b); tomando un valor de . Considerando una carga normal de 10 N se calculo la constante de desgaste segun el modelo de Archard la cual tiene un valor de .

Se debe notar que la medida de la profundidad del scar por SEM y perfilometría optica difieren, siendo sobrestimado el valor de la profundidad por los modelos teoricos.

4. CONCLUSIONES

Se estudio el daño por fretting en alambres de nitinol. Se caracterizo la propiedades del material hallando el modulo de elasticidad para las fases de austenita y martensita, 54 GPa y 30 GPa, respectivamente.

En fretting con carga normal variable entre 50 y 16 N, se observo un daño por desgaste y oxidación del material. Con carga normal variable se observo que con disminucion de la carga P aumenta el coeficiente de friccion.

Para diferentes condiciones de carga normal P y se observaron los regímenes de MFR(P=50, 20 N), para ambas cargas se hallo la formación de fisuras en el límite de la zona de adherencia y deslizamiento (stick-slip), con direccion en sentido del deslizamiento. Al disminuir la carga, aumento la proporcion del área de contacto con deslizamiento lo que llevo a un aumento del desgaste para 20 N de carga.

Los debris producidos con carga normal variable y carga constante fueron de la misma naturaleza, con estructura de y NiO.

NOTAS                          

¹ Debris del ingles detrito que es el resultado de la descomposicion de una masa sólida en partículas

²  La rigidez es igual a la pendiente de la region lineal.

³  Scars del ingles cicatriz que es la marca superficial del daño.

REFERENCIAS

Kligman M., Furman B. D., Padgett D. E. & Wright T. M. (2007),The Journal of Arthroplasty 22, 258          [ Links ]

Liu K. K. & Hill M. R. (2009), Tribology International 42, 1250        [ Links ]

Qian L. M., Sun Q. P. & Zhou Z. R. (2005a), Tribology Letters 18, 463        [ Links ]

Qian L. M., Zhou Z. R. & Sun Q. P. (2005b), Wear 259, 309        [ Links ]

Racek J. et al. (2015), Materials Today Proc. 2, 965        [ Links ]

Warwurton J. & Bradford R. (1986), Wear 113, 331        [ Links ]