Scielo RSS <![CDATA[Revista Boliviana de Química]]> http://www.scielo.org.bo/rss.php?pid=0250-546020220003&lang=en vol. 39 num. 3 lang. en <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.org.bo/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.org.bo <![CDATA[Síntesis de compuestos LiTi<sub>2</sub> (PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub> tipo NaSICON con Silicio y Boro para su evaluación como Electrolito Sólido]]> http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0250-54602022000300001&lng=en&nrm=iso&tlng=en Resumen Se ha sintetizado por reacciones en estado sólido compuestos de estructura tipo NaSICON (Sodium Superionic Conductor) LiTi2(PO4)3 con Si y B en su estructura. La estequiometría de composición es Li4Ti2P3SiB3O con estructura tipo vitro-cerámico. Se logró mantener y optimizar la formación mayoritaria de la fase cristalina conductora de iones por regulación de TiO2 y H3PO4 a temperaturas de síntesis menores a 1000°C. Esto, fue logrado mediante un riguroso control de la temperatura durante el enfriamiento lento para la obtención de la fase de interés, considerando el B como fundente y formador de red, a temperaturas de 600°C, 700°C y 800°C. Estas fases han sido caracterizadas estructural y micro-estructuralmente por difracción de rayos X de polvo (XRD) y microscopía electrónica de barrido (SEM). El análisis estructural mediante el método de Rietveld y mapas de Fourier, muestran que el compuesto final cristaliza con estructura Rombohedral tipo NaSICON. Adicionalmente, se ha realizado el cálculo computacional de las propiedades termodinámicas para la obtención de las fases LiTi2 (PO4)3 y LiTiOPO4 por DFT para la predicción de la temperatura de síntesis obteniéndose un valor teórico de 695 °C que fueron comparados con los resultados experimentales de 700 °C.<hr/>Abstract Compounds with a NaSICON (Sodium Superionic Conductor) type structure LiTi2(PO4)3 with silicon and boron in their structure have been synthesized by solid-state reactions. The composition stoichiometry is Li4Ti2P3SiB3O with a glass-ceramic type structure. It was possible to maintain and optimize the majority formation of the ion-conducting crystalline phase by regulation of TiO2 and H3PO4 at synthesis temperatures below 1000°C. This was achieved by rigorous temperature control during slow cooling to obtain the phase of interest, considering boron as flux and network former, at temperatures of 600°C, 700°C and 800°C. These phases have been structurally and microstructurally characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Structural analysis using the Rietveld method and Fourier maps show that the final compound crystallizes with a NaSICON-type Rombohedral structure. Additionally, the computational calculation of the thermodynamic properties has been carried out to obtain the LiTi2 (PO4)3 and LiTiOPO4 phases by DFT for the prediction of the synthesis temperature, obtaining a theoretical value of 695 °C that were compared with the experimental results of 700°C. <![CDATA[Synthesis of silicoaluminate mesoporous support by the atrano route, morphological and acidity properties of the mesocellular foam, MCF, for cobalt catalysts design]]> http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0250-54602022000300015&lng=en&nrm=iso&tlng=en Abstract The synthesis of silicoalumina mesoporous supports was carried out by the atran route. The supports obtained showed high homogeneity in the aluminum dispersion, a large surface area and a narrow pore size distribution. The synthesized mesoporous mesocellular foam (MCF) supports contain 5%, 10% and 15% Al2O3 in the SiO2 matrix. 12% cobalt was added to these mesostructured supports by the incipient wetness impregnation method. These materials were characterized by Nitrogen adsorption (BET-BJH), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), Temperature Programmed Reduction of H2 (TPR), and Temperature Programmed Desorption of NH3. (TPD). According to the structural properties of these catalysts, a promising application in Fischer-Tropsch (FTS) syntheses is identified.<hr/>Resumen Se realizó la síntesis de soportes mesoporosos de silicoalumina por la ruta del atrano. Los soportes obtenidos mostraron alta homogeneidad en la dispersión de aluminio, un gran área superficial y una estrecha distribución del tamaño de poro. Los soportes de espuma mesocelular mesoporosa (MCF) sintetizados contienen 5%, 10% y 15% de Al2O3 en la matriz de SiO2. A estos soportes mesoestructurados se les añadió 12% de cobalto por el método de impregnación por humedad incipiente. Estos materiales fueron caracterizados por los métodos de adsorción de Nitrógeno (BET-BJH), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Difracción de Rayos X (DRX), Reducción a Temperatura Programada de H2 (TPR), y Desorción a Temperatura Programada de NH3 (TPD). De acuerdo a las propiedades estructurales de estos catalizadores, se identifica una aplicación prometedora en las síntesis de Fischer-Tropsch (FTS). <![CDATA[Antioxidant capacity assessment by abts of 9'Z-bixin, 9'Z-norbixin, 9'Z-methylbixin and all e-methylbixin from bixa orellana seeds]]> http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0250-54602022000300031&lng=en&nrm=iso&tlng=en Abstract The 9´Z-bixin is the major pigment present in the annatto (Bixa orellana L.) seeds. Other carotenoids present in the seeds of annatto are 9´Z-norbixin and 9´Z-methylbixin. Annatto seeds extract is used as a food colorant. In this study, we extracted and isolated 9´Z-bixin from annatto seeds. 9’Z-norbixin was obtained and purified by saponification of annatto seeds extract. Then, 9’Z-methylbixin was obtained by Steglich esterification of 9´Z-bixin with EDC/DMAP. Also, all E-methylbixin was obtained by esterification of 9’Z-bixin in acid conditions with hydrochloric acid in methanol. The antioxidant capacity of 9´Z-bixin and bixin derivatives was measured in ABTS assay to determine their structure-activity relationship. We observed that the esterification of 9´Z-bixin decreases its antioxidant capacity and that the presence of the free carboxyl group is important in the antioxidant capacity of bixin derivatives.<hr/>Resumen La 9´Z-bixina es el principal pigmento presente en las semillas de achiote (Bixa orellana L.). Otros carotenoides presentes en las semillas de achiote son la 9´Z-norbixina y la 9´Z-metilbixina. El extracto de semillas de achiote se utiliza como colorante alimentario. En este estudio, se extrajo y se aisló 9´Z-bixina de semillas de achiote. Se obtuvo y se purificó 9'Z-norbixina a partir de la saponificación de extracto de semillas de achiote. Luego, se obtuvo 9'Z-metilbixina por esterificación de Steglich con EDC/DMAP. También se obtuvo E-metilbixina por esterificación en medio ácido. La capacidad antioxidante de 9´Z-bixina y de los derivados de bixina se midió con el ensayo ABTS para determinar su relación estructura-actividad. Observamos que la esterificación de la 9´Z-bixina disminuye su capacidad antioxidante y que la presencia del grupo carboxilo libre es importante en la capacidad antioxidante de los derivados de bixina.