Revista Boliviana de Química

Caracterización mecánica y microestructural de un acero inoxidable Aisi:304 endurecido mediante nitruración usando residuos de melamina

Resumen Este artículo presenta los resultados obtenidos en la nitruración de un acero inoxidable AISI: 304, sometido a un proceso de nitruración sólida reciclando residuos de melanina; que por su composición química constituye un adecuado material para el aporte de gases de nitrógeno. Las micrografías mostraron que el proceso de nitruración causa importantes cambios estructurales con formación de nitruros de Fe (γ´-Fe4N y ɛ-Fe2N), que incrementan sustancialmente la dureza superficial. Pruebas a 550°C/4horas, 580ºC/4 horas y 565ºC/3 horas, presentaron durezas superficiales de 30.17, 30.0 y 29.9 HRc; que representan un incremento del 67% cuando se compara con el acero en estado de suministro. El análisis estadístico aplicando un diseño experimental factorial, indicó que los principales factores que influyen sobre la dureza son: el tiempo de nitruración y su interacción con la temperatura con una significancia de 0.0094 y 0.0707 para un nivel de confianza de 90%. El espesor de la capa endurecida, es dependiente directamente de la concentración y de la velocidad de difusión de átomos de N que ingresan en el acero desde su superficie y se movilizan hacia el interior.

Abstract This article presents the results obtained from the nitriding of an AISI: 304 stainless steel, subjected to a solid nitriding process recycling melanin residues; due to its chemical composition it constitutes a suitable material for supplying nitrogen gases. The micrographs showed that the nitriding process causes important structural changes with the formation of Fe nitrides (γ´-Fe4N and ɛ-Fe2N), which substantially increase the surface hardness. Tests at 550°C/4 hours, 580ºC /4 hours and 565ºC /3 hours, showed surface hardness of 30.17, 30.0 and 29.9 HRc; representing an increase of 67% when compared to steel in supply condition. Statistical analysis applying a factorial experimental design indicated that the main factors that influence hardness are: nitriding time and its interaction with temperature with a significance of 0.0094 and 0.0707 for a confidence level of 90%. The thickness of the hardened layer is directly dependent on the concentration and diffusion rate of N atoms that enter the steel from its surface and move towards the interior.

Optimización del método de digestión ácida en sistema de microondas para la determinación de concentraciones pseudo-totales de Fe, Mn y Zn en sedimentos de la cuenca Katari bajo, La Paz, Bolivia

Resumen Los sedimentos son considerados reservorios de elementos traza donde, son transportados por agua de ríos y depositados en la parte de baja de las cuencas. El trabajo presenta la optimización del un método de digestión ácida en un sistema de microondas para determinar elementos traza de Fe, Mn y Zn en sedimentos a profundidades de PK9-1 (0-0,5) m, PK9-2 (0,5-2) m y PK9-3 (2-2,7) m en un piezómetro seleccionado al azar de un total de 17 piezómetros. Además, se han utilizado los materiales de referencia certificado MRC MESS-3 de sedimentos y MRC C17-2 de suelos para un control de calidad del método de digestión acida. Para la cuantificación se ha empleado la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica a la flama (FAAS) y para la interpretación estadística de los datos se aplicó un diseño factorial 2x2 (ANOVA). Los procedimientos de extracción involucran variaciones de volumen 3:3 y 3:1 mL de HNO3: HCl, potencia 300/600 W y 100/300/700 W y con o sin la adición de H2O2. Los resultados del MRC MESS-3 muestran que al variar las condiciones de extracción, éstas no afectan considerablemente las concentraciones de Fe, Mn y Zn. Se encontró que el procedimiento óptimo es 3 horas, sin H2O2 y con 3:1 mL HNO3/HCl con una diferencia significativa mínima entre el valor experimental y el valor de referencia. Para un MRC C17-2 se tienen errores que superan el 10% donde existen diferencias significativas entre el valor experimental y el valor de referencia para Zn y Mn. Por otro lado, el PK9-1 (0-0,5) m y PK9-3 (0,5-2) m muestran una P > 0,05 para Fe indicando diferencia significativa en las concentraciones promedio, y una P < 0,05 para Zn/Mn indicando que no existe diferencias significativas en las concentraciones promedio al variar las condiciones de volumen y potencia. Así también PK9-2 (0,5-2) m muestra P > 0,05 para Zn/Fe indicando una diferencia significativa en las concentraciones promedio al variar las condiciones de volumen, potencia y con o sin la adición de H2O2. Para Mn, la P < 0,05 indicando que no existe diferencia significativa en las concentraciones promedio. Por tanto, al variar cantidades de volumen, potencia y H2O2 no alteran considerablemente las concentraciones de los elementos traza y por ende las concentraciones de elementos traza varían con la profundidad de acuerdo a las características litológicas de los sedimentos.

Abstract The sediments are considered reservoirs of trace elements where these are transported by river water and deposited in the lower part of the basin. The work presents the optimization of an acid digestion method in a microwave system to determine trace elements like Fe, Mn and Zn in sediments at three depths, PK9-1 (0-0.5 m), PK9-2 (0.5-2 m) and PK9-3 (2-2.7 m) in a randomly selected piezometer from a total of 17 piezometers. In addition, certified reference materials as the MRC MESS-3 for sediments and the MRC C17-2 for soils have been used for a quality control of the acid digestion method. For the quantification, the Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) technique has been used and for the statistical interpretation of the data, a 2x2 factorial design (ANOVA) was applied. The extraction procedures involve volume variations of 3:3 and 3:1 mL of HNO3:HCl, a power of 300/600 W and 100/300/700 W and with/without the use of H2O2. The result of the MRC MESS-3 shows that varying the extraction conditions does not considerably affect the concentrations of Fe, Mn and Zn, where the most optimal procedure is 3 hours, without H2O2 and with 3:1 mL HNO3/HCl with a minimum significant difference between the experimental and the reference values. The results using the MRC C17-2 show errors that exceed 10% where there are significant differences between the experimental and reference value for Zn and Mn. On the other hand, PK9-1 (0-0.5) m and PK9-3 (0.5-2) m show P > 0.05 for Fe, indicating a significant difference in the average concentrations, and P < 0.05 for Zn/Mn indicating that there are no significant differences in the average concentrations when varying the volume and power conditions. Likewise, PK9-2 (0.5-2) m shows P > 0.05 for Zn/Fe, indicating a significant difference in the average concentrations when varying the conditions of volume, power and with/without the use of H2O2. For Mg, a P < 0.05 indicates that there is no significant difference in the average concentrations. Therefore, varying amounts of volume, power and H2O2 do not considerably alter the trace elements concentrations and therefore the trace elements concentrations vary with depth according to the lithological characteristics of the sediments.

Tratamiento de efluente petrolero mediante oxidación no fotoquímica y fotoquímica solar, empleando lodos rojos como catalizador

Resumen En esta investigación, se estudió la degradación de aguas residuales petroleras provenientes del proceso de mejoramiento experimental de crudo pesado y extrapesado, mediante procesos de oxidación avanzada (POA). La muestra de agua agria se caracterizó midiendo el pH, conductividad, turbidez y Demanda Química de Oxígeno (DQO) mediante el método HACH DR2010; la concentración de Hidrocarburos Totales de Petróleo (TPH) se determinó a través de la técnica de fluorescencia ultravioleta (UVF) Sitelab:EDRO:16. La concentración de cloruros se determinó según el Standard Methods 4500 (1995). Se aplicó para la determinación de metales Espectroscopia de Plasma Inducido acoplado a Masa (ICP-MS) y la concentración de sulfuros mediante la norma ASTM D4658-03. La identificación de las especies orgánicas mediante cromatografía de gases acoplada a masa (GC-MS). Se aplicaron reacciones no fotoquímicas (Fenton-like) y fotoquímicas solares (fotoFenton-like y fotocatálisis solar) con un diseño de experimento factorial 22 con una réplica. Al agua tratada se le determinó pH, conductividad, DQO, TPH y la concentración remanente de peróxido de hidrógeno. La identificación de los iones generados se realizó mediante un Cromatógrafo Iónico (IC). En la reacción no fotoquímica se obtuvo una reducción de la DQO en un 83,42 % y en el TPH de 99,92%. Para el proceso fotoquímico solar se obtuvo una reducción del 91,16% de DQO y 100% para TPH. La conversión de sulfuro a sulfato en la primera técnica fue de 44,73% y la segunda en 99,99 %. Hubo mayor oxidación orgánica en la reacción fotoquímica solar obteniéndose carbonilos y ácidos carboxílicos de cadena corta.

Abstract In this research, the degradation of petroleum wastewater originated from the process of experimental improvement of heavy and extra-heavy crude oil was studied, through advanced oxidation processes (AOP). The sour water sample was characterized by measuring the pH, conductivity, turbidity and Chemical Oxygen Demand (COD) using the HACH DR2010 method; The concentration of Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) was determined through the ultraviolet fluorescence (UVF) technique Sitelab: EDRO: 16. The chloride concentration was determined according to Standard Methods 4500 (1995). Induced Plasma Mass Spectroscopy (ICP-MS) was applied for the determination of metals and the concentration of sulfides by means of the ASTM D4658-03 standard. Identification of organic species was performed by mass coupled gas chromatography (GC-MS). Non-photochemical (Fenton-like) and solar photochemical (photoFenton-like and solar photocatalysis) reactions were applied with a 22 factorial experiment design with a replica. The treated water was evaluated for its pH, conductivity, COD, TPH and the remaining concentration of hydrogen peroxide. The identification of the ions generated was carried out by means of an Ion Chromatograph (IC). In the non-photochemical reaction, a reduction in COD was obtained by 83.42% and in TPH by 99.92%. For the solar photochemical process, a reduction of 91.16% for COD and 100% for TPH was obtained. The conversion of sulfide to sulfate in the first technique was 44.73% and the second was 99.99%. There was greater organic oxidation in the solar photochemical reaction, obtaining carbonyls and short-chain carboxylic acids.

Estudio bromatológico del fruto y palma de la especie arbórea euterpe precatoria, palmera de asaí, Ixiamas, departamento de La Paz, Bolivia

Resumen Se realizó el estudio del contenido nutricional de las partes comestibles (fruto y palmito) de la especie Euterpe precatoria (Arecaceae) o Palmera Asaí. Los análisis demostraron el alto valor nutritivo de la especie. Las muestras se recolectaron en la localidad de Ixiamas y sus alrededores (Norte del Depto. de La Paz). El contenido energético del fruto es de aproximadamente 515.4 kcal y del palmito oscila entre 349.7 - 361.8 kcal. El contenido de proteínas del fruto y del palmito oscila entre 8.4 - 8.8 % y 21.4- 35.5 % respectivamente. El fruto del Asaí tiene un alto contenido en Vitamina A, de: 442.47 ug/100g. Palmito y fruto presentan contenidos altos en calcio, magnesio y potasio. Es importante indicar que también se determinó una capacidad antioxidante importante en las muestras de Asaí.

Abstract The study of the nutritional content of the edible parts (fruit and hearts of palm) of the tree species Euterpe precatoria (Arecaceae) or Asaí Palm was carried out. The analyses demonstrated the high nutritional value of the species. The samples were collected in the town of Ixiamas and its surroundings (North of the Department of La Paz). The energy content of the fruit is approximately 515.4 kcal and of the palm heart ranges between 349.7 - 361.8 kcal. The protein content of the fruit and of the palm heart ranges between 8.4 - 8.8% and 21.4- 35.5% respectively. The Asaí fruit has a high content of Vitamin A, of: 442.47 ug / 100g. Palmito and fruit have high content of calcium, magnesium and potassium. It is important to note that an important antioxidant capacity was also determined in the Asaí samples.